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以硫酸镍（NiSO4.7H2O）作为镍源,以乙二醇和水作为混合溶剂,利用溶剂热法成功地制备了磷化镍（Ni12P5）微球。X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电镜（TEM）和高分辨透射电镜（HRTEM）等分别对所制备样品进行了表征。结果表明,所得产物为纯的四方相磷化镍（Ni12P5）微球,粒径约为2～5μm;研究了不同实验参数对样品尺寸、形貌及微球形成过程等的影响。最后对磷化镍微球的发光性进行了研究。