【摘 要】
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采用GC-MS法对异佛尔酮腈氢氨化反应过程中生成的中间产物和主要副产物进行了结构分析,并对其可能的反应路径进行了推测,分析了杂质产生的主要原因;研究了反应体系中主要组分
【机 构】
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浙江工业大学药学院催化加氢研发基地,浙江大学化学工程与生物工程学系
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采用GC-MS法对异佛尔酮腈氢氨化反应过程中生成的中间产物和主要副产物进行了结构分析,并对其可能的反应路径进行了推测,分析了杂质产生的主要原因;研究了反应体系中主要组分异佛尔酮、异佛尔酮腈、异佛尔酮亚胺和异佛尔酮二胺的GC分析方法,采用HP-5毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm)和FID检测。实验结果表明,4组分的GC检测方法均具有良好的线性,线性相关系数R2=0.999 7～0.999 9,线性范围0.002～0.200 mg/mL,相对标准偏差均小于3.0%(n=4),平均加标回收率为99.6%～102.1%,定量限范围为0.001 5～0.054 6 mg/mL,检测限范围为0.000 35～0.007 60 mg/mL。该方法快速、准确、重现性高,可用于异氟尔酮腈氢氨化过程主要组分的定性、定量分析。
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