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以TiCl4为原料采用溶胶凝胶法结合超临界流体干燥法（SCFD），制备了纳米级．Fe2O3／TiO2／蒙脱土复合光催化剂．以亚甲基蓝为反应模型，对催化剂的催化活性进行了评价．结果表明，3h亚甲基蓝降解率99．3％．采用XRD，TEM，UV和ICP等手段进行了表征，TiO2以锐钛矿型形式存在，催化剂粒径在15～21nm．比较不同制备方法制得的复合催化剂，得出超临界干燥法制备的光催化剂具有粒径小，分散性好，光催化活性高等特点．