目的建立人体尿液中5种邻苯二甲酸酯代谢产物的固相萃取-高效液相串联质谱测定法。方法尿液中5种邻苯二甲酸酯代谢产物经β-葡萄糖苷酸酶水解后,采用NEXUS固相萃取柱富集,乙腈-乙酸乙酯(体积比1∶2)洗脱,苯基柱分离,在正电离模式下利用质谱的多反应监测模式进行定性和定量分析。结果该方法在0.3~800μg/L范围内线性关系良好,标准曲线回归方程相关系数均>0.99;孕妇尿中邻苯二甲酸单甲酯(MMP)、邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单丁苄酯(MBzP)、邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MEHP)的最低检出限分别为1.16、1.00、0.53、0.14、0.22μg/L,加标回收率为95.36%～98.13%,相对标准偏差(RSD)为0.36%～3.75%。结论该方法精密度和重现性良好,回收率高,检出限较低,可用于人体尿液中多种邻苯二甲酸酯代谢产物的同时检测。