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采用硝酸盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，通过对灯电流、原子化温度、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化，确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下，应用原子荧光光谱法测定砷和汞的含量，测定的相对标准偏差As：1．7％、Hg：3．5％，加标回收率As：94．O％、Hg：98．0％。方法操作简单、快速，方法的检出限、准确度均能满足土壤环境样品检验的要求。