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采用液相法合成了N,N-二乙基二硫代氨基甲酸砷配合物[(C5H10NS2)3As(Ⅲ)],通过元素分析、红外光谱对其进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了其晶体结构.该化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.5908(6)nm,b=0.8412(3)nm,c=1.8566(7)nm,β=101.006(7)°,Z=4,V=2.4387(16)nm^3,Dc=1.415g·cm^-3,F(000)=1080,吸收系数p=1.913mm^-1,最终偏离因子R1=0.0302