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以CuCl／2，2’-联吡啶为催化剂，POSS-Cl为引发剂，采用ATRP法制备了POSs／Ps纳米复合材料，用FT-IR、^1H-NMR、XPS、XRD对产物进行了合成表征，并用DSC、TGA研究了复合材料的热性能。实验结果表明，ATRP法制备POSS/PS核壳型复合材料是可行的，POSS在PS中的分散性较好，POSS的加入对PS的Tg和Td有一定程度的提高。