目的:建立同时测定中药中真菌毒素玉米赤酶烯酮(ZON)和α-玉米赤霉烯醇(α-ZOL)的高效液相色谱-串联质谱法,对市售中药材及其制品中的ZON和α-ZOL进行检测。方法:样品经甲醇-水溶液(80∶20,v/v)提取,免疫亲和柱净化,C18分析色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸-水/0.1%(v/v)甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,多反应监测模式,以染料木素为内标进行定量。结果:在0.1 ng.m l-1~500 ng.m l-1范围内,ZON和α-ZOL的线性相关系数分别为0.9981和0.9988。通过添加回收试验,两种毒素的定量限(S/N=10)均为0.12μg.kg-1,ZON三个添加水平的回收率为74.4%~96.5%,相对标准偏差为1.7%~5.0%;α-ZOL三个添加水平的回收率为89.3%~98.3%,相对标准偏差为1.5%~8.1%。结论:该方法简单快速、灵敏度和选择性高,适用于中药中微量真菌毒素ZON和α-ZOL的检测。