目的建立准确、可靠、稳定的方法测定食品中总砷的分析方法。方法利用干灰化法和微波消解法分别处理食品样品,对样品分析的最佳消解条件进行探讨,同时优化检测条件,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。结果最佳检测条件:还原剂硼氢化钾的浓度为2.0%,灯电流为60 m A,载气流量为400 ml/min,载流为5%的盐酸,砷的浓度在0.00μg/L~50.00μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.048μg/L。采用国家标准物质鸡肉粉(GBW 10018)和大米粉(GBW 10010)进行方法验证,所测结果均在标准参考值范围内,6次平行测定的相对标准偏差≤2.70%。结论微波消解法耗费时间短,但酸的用量大,适合砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品。氢化物发生原子荧光光谱法准确、灵敏、简便高效,适用于食品中总砷含量的测定。