论文部分内容阅读
摘 要：美沙拉秦是一种治疗肠炎的颗粒药物，在生产的过程中，要对相应的性能以及使用情况进行详细的检测，这样才能不断优化该药物的使用性能，促进我国药品的规范化管理。本文中主要论述了如何对该药物进行检测，采用电化学的方式进行检测，具有显著的效果，本文从仪器与试药的选择入手，进一步阐述了此检测的方法以及结果，并且对该检测方法进行了肯定，希望在今后的药物生产中，本文能够作为基础性的依据对美沙拉秦药物的生产进行有效的管理。
关键词：美沙拉秦；高效液相色谱-电化学检测；测定
在二十世纪八十年代，美沙拉秦出现在人们的视野中，这种药物的主要功效是治疗肠炎以及肠炎的并发症，对于科学水平并不先进的当时来说，具有显著的效果，因此，这种药物在治疗方面的效果得到了相应的认可。本文中主要论述了如何对这一药物进行有效的检测，要想保证检测的效果，事先要熟知相应的检测项，相关的要点对于这一问题已经做了详尽的论述，在这里就不多加以阐述了，其中液相系统以及气相系统是进行检测的主要组成部分，本文中采用的方式则是电化学检测法，使得结论更加准确，能够达到检测的目的。
1 仪器与试药
在检测前，首先要对相应的仪器以及试药进行充分的认识，仪器主要采用型号为Aglient1200型的液相色谱仪，可以保证检测的效果，这一部分中包含两个重要的组成部分，其一是电化学检测器，其二是高效液相色谱仪，只有将这些仪器进行有机的结合，共同使用，才能发挥出最大的功效，提高检测的准确度。对于试药的选取，主要选择某制药公司提供的不同批号的药物，并且每一批号药物中含有美沙拉秦的含量都不尽相同，有助于在这之间进行相应的对比，以得出最终的结论。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
首先，对色谱柱的数据进行调整，保证其满足实验的要求。本实验选用Angilent C-18色谱柱，色谱柱-尺寸：0.25m×4.6mm-固定相：色谱级球形十八烷基硅烷键合硅胶（3μm）。-柱温：40℃。
流动相：甲醇-溶液A（15：85）。（溶液A：含磷酸二氢钾1.41g/l、二水合磷酸氢二钠0.47g/l，用42g/l氢氧化钠溶液调节pH至8.0。）
流速：1.0 ml/min。
检测器：紫外分光光度计，检测波长205nm
控制每分钟流动的速度，通常情况下为1.5ml。将工作中的电极调配好，选用玻碳圆盘电极的效果更加，同时，作为比照的电极，应该选用含有银以及氯化银的电极，在完成上述的工作，将电压调整到0.7V以上，将溶液缓慢的导入色谱柱中，含量为20μl，根据对不同时间段的情况进行对比可知，流动相呈现不同的效果。
2.2 系统适用性试验
取1、2、3和4对照品适量，加流动相A溶解并稀释制成1～4浓度分别为0.5mg、1μg、0.1μg和0.1μg的混合溶液，作为系统适用性试验溶液，进样测定。色谱图见图1。
2.3 线性范围
根据规定的要求，选取相应的对照品，保证能够满足实验中所需要的相应的含量，在此基础上，将其进行稀释的处理，具体的方法是将色谱柱中的流动相A添加至对照品之中，并且将其稀释成一定的容量的溶液，同时，为了精准的测量出最终的结果，要进行多次的实验，根据实验次数的不同，在选择实验容量的过程中，按照单数的形式分别进行提取1ml、3ml等，以此类推，溶液最多的含量为9ml。将其安放在规定的位置上，然后再均匀的摇晃，直至试管中的溶液出现变化。以此类推，对不同的规格的试药进行相应的检测，最终得出相应的结论。
同理，在实验2中，称取相应含量的试药，并且进行实验，将流动相A添加在其中，均匀的摇晃，并且进行稀释，最终得到每毫升2μg的试剂溶液。将不同含量的溶液按照一定的标准均匀的放置在事先准备好的量瓶中，对其线性范围进行测量，最终得出相应的结论，测得的结果与实验1中的结果别无二致。继续进行实验3以及实验4，对线性范围进行相应的检测，详细的检测限比较见表1。
在实验1中，检测到线性范围在0.2μl/ml至1.8μ/ml之间徘徊，在实验2以及后续的实验中，均检测出相应的线性范围在0.2μl/ml-1.8μ/ml之间，由此可以得出相应的结论。根据线性范围的测定，可以得知该种药物具有较高的灵敏度，在检测的过程中比较容易显现出相应的结果，因此在实验的过程中具有较高的精准性，满足实验中的要求。
表1 检测限比较（ng，S/N=5）
2.4 精密度和稳定性试验
取“2.5”项下的对照品混合溶液重复测定6次，1、2、3和4的峰面积RSD分别为0.5%、0.5%、1.6%和1.5%。取“2.5”项下的对照品混合溶液和供试品溶液，分别放置0、2、4、6和8h后进样测定，结果1峰面积、1峰面积百分比、各有关物质峰面积百分比均无明显变化（RSD小于2%），表明溶液在8h内稳定。
2.5 样品测定
精密称取1适量，加流动相A溶解并稀释制成0.5mg/ml的溶液作为供试品溶液。另精密称取1、2、3、4对照品适量，加流动相A溶解并稀释制成含1、2、3、4分别为l、1、0.1和0.1g/m1的对照品混合溶液。取“2.2”项下的系统适用性试验溶液进样，调节检测灵敏度，使3峰高约为满量程的20%。再取对照品混合溶液与供试品溶液进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。结果3批1样品中均未检出2、3、4（美国药典与欧洲药典对2、3和4的限度分别为0.2、0.02和0.02%）。
结束语
综上所述，在对美沙拉秦进行检测的过程中，主要选取了相应的试药四种，分别为不同的规格以及批号，目的是保证实验结果的精准性，最终得出的相关结论符合国家对于药品的相关规定，并且满足国际药典的要求，在今后生产环节，可以根据检测出的数据进行相关药物的实验，以作为重要的数据支持，促进美沙拉秦药物的性能的提升。
参考文献
[1]郑小丹，高丽，王锦刚.高效液相色谱法测定美沙拉嗪控释胶囊的有关物质[J].黑龙江医药，2012（3）.
[2]韩伟，刘瑞丽，张晓坚.反相高效液相色谱法测定美沙拉嗪结肠靶向微丸的含量[J].中国临床保健杂志，2009（1）.
[3]朱淑芳，李晓华，王耀华.高效液相色谱法测定美沙拉嗪/甲硝唑结肠靶向微丸的含量[J].河北职工医学院学报，2007（2）.
关键词：美沙拉秦；高效液相色谱-电化学检测；测定
在二十世纪八十年代，美沙拉秦出现在人们的视野中，这种药物的主要功效是治疗肠炎以及肠炎的并发症，对于科学水平并不先进的当时来说，具有显著的效果，因此，这种药物在治疗方面的效果得到了相应的认可。本文中主要论述了如何对这一药物进行有效的检测，要想保证检测的效果，事先要熟知相应的检测项，相关的要点对于这一问题已经做了详尽的论述，在这里就不多加以阐述了，其中液相系统以及气相系统是进行检测的主要组成部分，本文中采用的方式则是电化学检测法，使得结论更加准确，能够达到检测的目的。
1 仪器与试药
在检测前，首先要对相应的仪器以及试药进行充分的认识，仪器主要采用型号为Aglient1200型的液相色谱仪，可以保证检测的效果，这一部分中包含两个重要的组成部分，其一是电化学检测器，其二是高效液相色谱仪，只有将这些仪器进行有机的结合，共同使用，才能发挥出最大的功效，提高检测的准确度。对于试药的选取，主要选择某制药公司提供的不同批号的药物，并且每一批号药物中含有美沙拉秦的含量都不尽相同，有助于在这之间进行相应的对比，以得出最终的结论。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
首先，对色谱柱的数据进行调整，保证其满足实验的要求。本实验选用Angilent C-18色谱柱，色谱柱-尺寸：0.25m×4.6mm-固定相：色谱级球形十八烷基硅烷键合硅胶（3μm）。-柱温：40℃。
流动相：甲醇-溶液A（15：85）。（溶液A：含磷酸二氢钾1.41g/l、二水合磷酸氢二钠0.47g/l，用42g/l氢氧化钠溶液调节pH至8.0。）
流速：1.0 ml/min。
检测器：紫外分光光度计，检测波长205nm
控制每分钟流动的速度，通常情况下为1.5ml。将工作中的电极调配好，选用玻碳圆盘电极的效果更加，同时，作为比照的电极，应该选用含有银以及氯化银的电极，在完成上述的工作，将电压调整到0.7V以上，将溶液缓慢的导入色谱柱中，含量为20μl，根据对不同时间段的情况进行对比可知，流动相呈现不同的效果。
2.2 系统适用性试验
取1、2、3和4对照品适量，加流动相A溶解并稀释制成1～4浓度分别为0.5mg、1μg、0.1μg和0.1μg的混合溶液，作为系统适用性试验溶液，进样测定。色谱图见图1。
2.3 线性范围
根据规定的要求，选取相应的对照品，保证能够满足实验中所需要的相应的含量，在此基础上，将其进行稀释的处理，具体的方法是将色谱柱中的流动相A添加至对照品之中，并且将其稀释成一定的容量的溶液，同时，为了精准的测量出最终的结果，要进行多次的实验，根据实验次数的不同，在选择实验容量的过程中，按照单数的形式分别进行提取1ml、3ml等，以此类推，溶液最多的含量为9ml。将其安放在规定的位置上，然后再均匀的摇晃，直至试管中的溶液出现变化。以此类推，对不同的规格的试药进行相应的检测，最终得出相应的结论。
同理，在实验2中，称取相应含量的试药，并且进行实验，将流动相A添加在其中，均匀的摇晃，并且进行稀释，最终得到每毫升2μg的试剂溶液。将不同含量的溶液按照一定的标准均匀的放置在事先准备好的量瓶中，对其线性范围进行测量，最终得出相应的结论，测得的结果与实验1中的结果别无二致。继续进行实验3以及实验4，对线性范围进行相应的检测，详细的检测限比较见表1。
在实验1中，检测到线性范围在0.2μl/ml至1.8μ/ml之间徘徊，在实验2以及后续的实验中，均检测出相应的线性范围在0.2μl/ml-1.8μ/ml之间，由此可以得出相应的结论。根据线性范围的测定，可以得知该种药物具有较高的灵敏度，在检测的过程中比较容易显现出相应的结果，因此在实验的过程中具有较高的精准性，满足实验中的要求。
表1 检测限比较（ng，S/N=5）
2.4 精密度和稳定性试验
取“2.5”项下的对照品混合溶液重复测定6次，1、2、3和4的峰面积RSD分别为0.5%、0.5%、1.6%和1.5%。取“2.5”项下的对照品混合溶液和供试品溶液，分别放置0、2、4、6和8h后进样测定，结果1峰面积、1峰面积百分比、各有关物质峰面积百分比均无明显变化（RSD小于2%），表明溶液在8h内稳定。
2.5 样品测定
精密称取1适量，加流动相A溶解并稀释制成0.5mg/ml的溶液作为供试品溶液。另精密称取1、2、3、4对照品适量，加流动相A溶解并稀释制成含1、2、3、4分别为l、1、0.1和0.1g/m1的对照品混合溶液。取“2.2”项下的系统适用性试验溶液进样，调节检测灵敏度，使3峰高约为满量程的20%。再取对照品混合溶液与供试品溶液进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。结果3批1样品中均未检出2、3、4（美国药典与欧洲药典对2、3和4的限度分别为0.2、0.02和0.02%）。
结束语
综上所述，在对美沙拉秦进行检测的过程中，主要选取了相应的试药四种，分别为不同的规格以及批号，目的是保证实验结果的精准性，最终得出的相关结论符合国家对于药品的相关规定，并且满足国际药典的要求，在今后生产环节，可以根据检测出的数据进行相关药物的实验，以作为重要的数据支持，促进美沙拉秦药物的性能的提升。
参考文献
[1]郑小丹，高丽，王锦刚.高效液相色谱法测定美沙拉嗪控释胶囊的有关物质[J].黑龙江医药，2012（3）.
[2]韩伟，刘瑞丽，张晓坚.反相高效液相色谱法测定美沙拉嗪结肠靶向微丸的含量[J].中国临床保健杂志，2009（1）.
[3]朱淑芳，李晓华，王耀华.高效液相色谱法测定美沙拉嗪/甲硝唑结肠靶向微丸的含量[J].河北职工医学院学报，2007（2）.