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建立了气相色谱法和高效液相色谱法快速测定甲基丙烯酸甲酯（MMA）中阻聚剂。气相色谱采用HP-INNOWAX色谱柱分离样品中杂质,液相色谱采用XDB-C18柱同时配置XDB-C18保护柱,直接对样品进行分析。结果表明,气相色谱法和高效液相色谱法均具有线性关系好、回收率高等优点,方法的相对标准偏差（RSD）分别为0.53%～3.6%和0.38%～2.8%。可满足进口MMA中阻聚剂测定的需要。