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通过水热方法制备了一个三维配位聚合物[Ni2（bte）5（γ-Mo8O26）]·5H2O（bte=1，2,4-三氮唑-1）乙烷），并通过元素分析、热重分析、单晶x一射线衍射对其进行了表征。结构分析表明bte配体与Ni（1I）连接形成了一个独特的二维金属有机层。多酸阴离子（γ-Mo8O26]4-）在结构中起到了两种不同的作用：（i）它作为结构导向剂嵌在二维的金属有机层中；（ii）它通过Mo—N键连接相邻的二维金属有机层构筑了一个三维框架。此外，还研究了化合物1的电化学性质和荧光性质。