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采用静电纺丝法制备了磷钨酸（H3PW12O40）/聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）/尼龙6（PA6）夹层复合纳米纤维膜，并通过扫描电镜、X射线能谱和红外光谱对其形貌和结构进行表征。结果显示，H3PW12O40存在于夹层膜的上层与下层，且其Keggin结构未遭到破坏。与H3PW12O40粉末和H3PW12O40/PMMA复合纳米纤维膜相比，夹层膜对甲基橙（MO）具有更高的光催化活性。夹层纳米纤维膜易于回收并能重复使用，循环使用3次后光催化活性无明显下降，主要归咎于H3PW12O40稳定地负载于纳米纤维膜中。因此