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从羧基定量化出发，采用红外光谱法、热重分析法和X-射线光电子能谱法详尽研究了氧化处理方法与多壁碳纳米管（MWCNTs）上引入羧基量的关系。结果表明，硝酸氧化法、混酸氧化法和混酸与过氧化氢共同氧化法均可以使MWCNTs表面产生羧基。热重分析法和XPS分析法可以定量分析MWCNTs表面羧基的含量，并且分析结果相近。XPS分析表明，2．5mol／L硝酸氧化48h可以使MWCNTs表面产生摩尔分数为4．80％的-COOH，而混酸（浓HNO3与浓H2SO4体积比为1：3）氧化4h可产生摩尔分数为5．35％的～COO