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建立了高效液相色谱-质谱联用技术同时测定常用渔药大蒜素中14种磺胺类抗生素的方法.优化实验条件下,14种待测目标物除磺胺噻唑(ST)、磺胺醋酰(SAT)外均得到基线分离.对方法的分析性能进行了实验.方法的检出限在0.12ng(磺胺二甲氧嘧啶,SDM)~1.16ng(磺胺胍。SGN)之间,相对标准偏差(RSD)小于11.3%(0.5μg/mL,n=6),加标回收率在86%~107%之间.该方法能应用于大蒜素中违禁磺胺类抗生素的快速测定.