【摘 要】
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以氮甲基哌嗪为原料,经对硝基苯甲酰氯酰化和硝基Fe粉还原两步反应合成了医药中间体4-[(4-甲基-1-哌嗪基)羰基]苯胺,并通过单因素实验优化合成工艺.酰化反应:溶剂为CH2Cl2,缚
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以氮甲基哌嗪为原料,经对硝基苯甲酰氯酰化和硝基Fe粉还原两步反应合成了医药中间体4-[(4-甲基-1-哌嗪基)羰基]苯胺,并通过单因素实验优化合成工艺.酰化反应:溶剂为CH2Cl2,缚酸剂为K2CO3,收率95.67％.还原反应用NH4Cl活化后的Fe粉为还原剂,投料比为n(4-[(4-甲基-1-哌嗪基)羰基]硝基苯)∶n(铁粉)∶n (NH4Cl)=1∶4∶4,收率90.14％.总收率82.97％.
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铁电材料因自身极化电场的存在而具有独特的光伏性能,在诸多领域应用广泛,特别是在光伏发电方面。从窄带隙铁电材料的制备方法、氧缺位自掺杂增强可见光吸收、复合异质结构建、多极轴分子铁电体制备、外加极化场调控铁电材料内部电畴朝向与分布等方面综述了铁电材料内电场的产生机理(光伏机理)及其调控机制对铁电材料光伏性能的影响,指出了通过调控内电场提高光伏性能的研究方向。
中国科学技术协会第十次全国代表大会于2021年5月28日-5月30日在北京人民大会堂隆重召开。这次大会与两院院士大会同期召开,是在世界百年未有之大变局加速演进、我国全面开启社会主义现代化国家建设新征程的重要时刻召开的一次盛会,习近平总书记出席第一次全体会议并发表重要讲话,李克强总理出席第二次全体会议并发表重要讲话,王沪宁同志出席第三次全体会议并代表党中央致词。科技部部长王志刚和全国总工会书记处第一书记陈刚,分别代表科技界和人民团体致词。
钛酸铅系陶瓷是一种重要的功能材料,在压电领域应用广泛。该陶瓷存在烧结、极化困难,压电性能低的问题,其烧结和压电性能是目前的研究热点。综述了通过元素掺杂和组元添加对钛酸铅系陶瓷进行改性以改善烧结性能和压电性能的研究现状,以及改性后陶瓷的应用现状。指出了未来的研究方向,包括烧结工艺的优化、元素复合掺杂以及准同型相界区的成分设计等。
通过静电纺丝法制备了MoO2/C纳米纤维复合薄膜,其中钼酸铵与纯聚乙烯醇(AMT与PVA)质量比分别为1:9,2:8,3:7,4:6,研究了薄膜的组织结构和相应电极的电化学性能。结果表明:随着AMT与PVA质量比增加,MoO2/C纳米纤维复合薄膜的纤维尺寸减小且分布更均匀,纤维成丝效果改善,相应电极的比电容增大,循环性能增强;AMT与PVA质量比为4∶6时,薄膜纤维成丝效果最好,相应电极在充放电循环过程中具有良好的结构稳定性;且5000次充放电后的循环保持率、充
以2-氯-4-甲硫基-3-甲基苯乙酮(3)为原料,在钨酸钠催化条件下,经过氧化氢氧化得到2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯乙酮(2),优化条件下收率达98.31%。2与次氯酸钠进行氯仿反应得到2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯甲酸(1),优化条件下收率达95.25%。两步收率93.64%。化合物1、2、3均经氢谱确认结构。该制备方法清洁高效、收率较高、成本较低,工业化生产前景广阔。
选区激光熔化和电子束选区熔化增材制造是较理想的先进高能束增材制造技术。选区激光熔化和电子束选区熔化制备钛铝合金的组织细小,力学性能明显优于铸造合金的,成形后通过合理的热处理工艺,合金能获得良好的高温抗蠕变性能和延展性。高能束增材制造技术很好地解决了传统钛铝合金构件成形问题。综述了钛铝预合金粉末的制备工艺、选区激光熔化和电子束选区熔化技术的工艺和应用以及钛铝合金的组织和性能的研究进展,指出了未来在高能束增材制造钛铝合金方面的研究方向。
固溶与冷轧处理后的Inconel600合金管经多次冷拉拔后出现纵向开裂,从显微组织、非金属夹杂物、开裂形貌、力学性能、工艺性能、固溶处理等方面研究了Inconel600合金管开裂的原因。结果表明:Inconel600合金管中氮含量较高,在熔炼过程中形成了较多氧化物和氮化物,在冷拉拔前的冷轧过程中氧化物和氮化物呈链状沿轧制方向分布,尺寸较大的链状夹杂物破坏了基体的均匀连续性,在反复拉拔过程中应力在夹杂物处集中,导致微裂纹在此处萌生并扩展,最终导致合金管的纵向开裂。
采用顶空气相色谱法,建立了一种同时测定劳拉替尼原料药中乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、三乙胺、1,4-二氧六环、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺七种有机溶剂残留量的方法。实验结果表明二甲亚砜空白无干扰,七种待测有机残留溶剂R值均大于10,方法分离度好,准确度和精密度高,适用于劳拉替尼原料药工艺生产中七种有机溶剂残留的同时测定。
某公司生产的材料为具有铝硅镀层的22MnB5热冲压成形钢的汽车加强板在总装前发生开裂,采用断口形貌、显微组织观察以及化学成分、硬度测试等方法对其失效原因进行了分析。结果表明:该失效加强板的断裂方式为韧性加脆性的混合断裂;激光剪边落料时拐角半径较小,导致裂纹在剪边边缘萌生,运输过程中在冲击载荷作用下,裂纹沿未进行激光剪边的弯曲变形区域快速扩展;增大拐角处的半径,同时冲压成形后对加强板进行全面的激光剪边,发现总装前加强板镀层上的压痕变浅,未发生开裂。
以五硫化二磷为起始原材料,经醇解、催化条件下氯化得到高品质O,O-二甲基硫代磷酰氯。优化条件下,产品含量达99%,总收率达80%。该方法无需碱解、通氯量少、废水量少。适合于工业化生产。