【摘 要】
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目的 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定丹栀逍遥丸中6个成分(栀子苷、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d)的含量.方法 采用Agilent Extent C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相组成为乙腈(含0.1％甲酸)(A)-0.1％甲酸水溶液(B),梯度洗脱程序(0～2 min,90％B;2～6 min,90％B→50％B;6～9 min,50％B,9.01～11 min,10％B),系统平衡时间为5 min,流速为0.2 mL·min-1,柱温为35℃,进样体积
【机 构】
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福州市食品药品检验所,福建福州350000
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目的 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定丹栀逍遥丸中6个成分(栀子苷、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d)的含量.方法 采用Agilent Extent C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相组成为乙腈(含0.1％甲酸)(A)-0.1％甲酸水溶液(B),梯度洗脱程序(0～2 min,90％B;2～6 min,90％B→50％B;6～9 min,50％B,9.01～11 min,10％B),系统平衡时间为5 min,流速为0.2 mL·min-1,柱温为35℃,进样体积为2μL;质谱采用5500QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为负离子检测,扫描模式为多反应检测(MRM).结果 栀子苷、芍药苷、甘草苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d质量浓度分别在50.00～5000 ng·mL-1(r=0.9991)、64.26～6426 ng·mL-1(r=0.9989)、1.90～190.24 ng·mL-1(r=0.9996)、13.48～1348 ng·mL-1(r=0.9988)、10.04～1004 ng·mL-1(r=0.9994)、9.07～907.2 ng·mL-1(r=0.9993)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.5％、103.9％、100.8％、103.5％、104.0％、102.4％.结论 本方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可用于丹栀逍遥丸的质量控制.
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