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采用粉末样品压片制样，用3080E2型X射线荧光光谱仪直接测定水系沉积物和土壤样品中的痕量铪和锆，使用干扰系数校正谱线重叠干扰，采用散射线内标和经验系数法校正元素间的吸收-增强效应。方法的检出限为1.0μg/g Hf和1.7μg/gZr，精密度试验统计结果，μg/g级铪和锆测定的RSD(n=10)<2.5%。方法经国家一级地球化学标准物质检验，结果与标样值符合。