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本文对高含量Ａｓ（Ⅲ，Ⅴ）的萃取分离方法进行了研究。指出，在≥１０．５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中用苯萃取，可使５０ｍｇＡｓ（Ⅲ）定量分离（其萃取率达９９．５％），共存的Ａｓ（Ⅴ）等不干扰。同时证明，向萃Ａｓ（Ⅲ）后的液相中加过量的ＴｉＣｌ３溶液，可使５０ｍｇＡｓ（Ⅴ）还原至Ａｓ（Ⅲ），继用苯萃取分离，经水后萃取之后，均以碘量法完成测定。方法简单、快速，干扰少，对Ａｓ（Ⅲ、Ⅴ）的价态分析，具有广阔的应用