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通过固态反应制得固溶体LixNi1-yCoyO2,X射线衍射分析表明产物为层状结构。研究了反应预处理方式、气氛、温度和时间等因素对合成的影响,并加以比较,优化制备条件。以LiOH、Ni(OH)2和Co3O4作为原料,在氧气气氛及600℃~900℃的温度范围内,制备出3种化学计量物质LiNi07Co03O2、LiNi05Co05O2和LiNi03Co07O2,作为锂离子电池的正极材料。合成粉末的物性被表征。电化学行为的研究表明,3种产物的电化学性能都比较好,充放电容量均接近LiCoO2的充放电容量。