同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术分析婴儿配方奶粉中的维生素D

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为了准确测定婴儿配方奶粉中维生素D的含量,建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱联用技术分析维生素D含量的方法。样品经氢氧化钾皂化,用V(正戊烷)∶V(乙醚)=4∶1的混合溶液提取,采用Waters T3色谱柱分离,以2mmol/L甲酸铵-甲醇和2mmol/L甲酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子电离源多反应监测模式进行定性和定量分析,内标法定量。维生素D2和维生素D3在5~150μg/L质量浓度范围内线性关系良好,维生素D2和维生素D3的检出限均为1.5μg/kg,定量限均为5.0μg/kg,方法回收率分别为97.0%~104.7%和92.7%~108.0%,日内和日间相对标准偏差均小于10%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短、定量准确,适用于婴儿奶粉中维生素D的测定。
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