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建立了复方丹参滴丸人含药血浆中三七相关代谢物的固相萃取-高效液相色谱-电喷雾离于坍质诸分析方法。采用固相萃取预处理样品，高效液相色谱梯度洗脱分离样品，电喷雾正离子模式测定，通过离子阱质谱的步进式碰撞功能，获得多级碎片信息。在人含药血浆的全扫描代谢谱中发现4个新的色谱峰。利用多级质谱提供的碎片离子信息，对其进行结构分析，推测其形成途径，发现4个色谱峰均由三七相关代谢物产生。该方法精密度、稳定性、重复性均符合测定要求，可用于对复方丹参滴丸人含药血浆中三七相关代谢物的进一步研究。