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通过溶胶-凝胶过程,采用静电纺丝技术,以聚乙烯吡咯烷酮（PVP,Mn=900 000）和钛酸正丁酯为前驱物,制备了PVP/Ti（OPr）4/Ni（CH3COO）2复合一维纳米纤维材料。经控温缓慢氧化分解,在600℃的条件下成功制备了直径50～100 nmTiO2/NiO纳米纤维。采用扫描电镜、红外光谱、X射线粉末衍射、拉曼等分析手段对样品进行了表征,系统地介绍了TiO2光催化作用机理并在紫外灯下使用样品对罗丹明B溶液进行降解实验。结果显示,0.5%TiO/NiO复合纳米纤维具有良好的光催化活性。