二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷逆水解制备二甲基二苯基硅油

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以二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷为原料,二甲苯与丙酮为混合溶剂,采用逆水解法同时水解二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷。以三甲基一氯硅烷为封端剂,四甲基氢氧化铵催化缩合合成二甲基二苯基硅油。考察了原料配比、水解时间、封端剂用量、缩聚时间等因素对二甲基二苯基硅油性能的影响。采用红外光谱、高效凝胶渗透色谱以及阿贝折射仪对样品进行了表征。结果表明:以二甲苯与丙酮为混合溶剂,采用逆水解法,在n(Ph)∶n(R)=(0.1~0.5)∶1的较宽范围内,可得到结构稳定的二甲基二苯基硅油。在n(Ph)∶n(R)=0.3∶1,水解温度30℃,水解时间5h,缩聚温度100℃,缩聚时间3h,x(三甲基一氯硅烷)=2.5%,w(四甲基氢氧化铵)=0.05%时,合成的二甲基二苯基硅油重均相对分子质量为1 513.9,数均相对分子质量为1 195.5。
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