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采用微波水热合成法，在不添加任何表面活性剂或者模版的条件下，快速合成了系列NaGd(WO4)2:Ln3+(Ln=Tb, Dy, Sm, Eu)荧光粉。探讨了pH值、反应温度和反应时间对样品物相结构、微观形貌及发光性能的影响。结果表明：反应体系pH值为8.0，在180 ℃下反应60 min即可合成四方晶系NaGd(WO4)2的纯相，且结晶良好，形貌为规整的四方盘。所合成的NaGd(WO4)2:Ln3+ 系列荧光粉的激发光谱均由两部分组成：200~300 nm的宽激发带归属于W-O、Ln-O之间的电荷转移；300~500 nm的系列尖峰归属于Ln3+的特征f-f跃迁。系列样品均可被近紫外光有效激发，当Ln3+为Tb3+、Dy3+、Sm3+和Eu3+时，分别呈现绿、黄、橙红和红光发射。