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研究了二甲酚橙（ＸＯ）与Ｆｅ＾３＋、Ａｌ＾３＋显色反应的条件及铁铝摩尔比Ｆｅ／Ａｌ在０：１－１：０之间Ｆｅ－ＸＯ与Ａｌ－ＸＯ络合物混体系的吸收光谱特性，提出了一种新的同时测定铁铝的分光光度法。首先由Ｆｅ－ＸＯ与Ａｌ－ＸＯ络合混合体系的最大吸收λｍａｘ确定出Ｆｅ／Ａｌ，再由铁铝合量计算出铁、铝含量，将该法应用于石灰石中铁铝的同时测定，结果良好。