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通过双(2-羟基-3,5-二氯苯基)甲烷(1)与ROPXCl2(X=O,S)的关环反应,合成了6-烃氧基-6-氧(硫)-2,4,8,10-四氯-12H-双苯并[1,3,2]-二氧磷杂八环(3),3(X=O)的收率为62%～85%,并测试了3的1H NMR,13C NMR,31P NMR以及MS.详细报道了3的13C NMR中存在的远程偶合现象,并探讨了3的质谱裂解方式.