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在氨基磺酸的水-甲醇溶液中，芳香醛、N-氨基邻苯二甲酰亚胺和对甲苯亚磺酸钠缩合，随后于饱和NaHCO3水溶液-二氯甲烷两相中进行碱消除反应，即可制得芳香醛邻苯二甲酰腙。最佳工艺条件为：n（芳香醛）：n（N-氨基邻苯二甲酰亚胺）：n（对甲苯亚磺酸钠）：n（氨基磺酸）=1：1：1．3：2．0，反应在室温进行，产率均为70％以上。在制备公斤级芳香醛邻苯二甲酰腙（芳香醛用量10mol）时，5种产品产率均在70％以上。目标化合物通过^1HNMR，IR确认。