【摘 要】
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目的 建立液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中达比加群浓度.方法 以达比加群自身标准溶液(6.24 ng·mL-1)为内标,色谱柱为Aston SN苯基柱(2.1 mm×50 mm,5μm),流动相采用甲醇-水溶液(含甲酸和氨水浓度分别为4mmol·L-1)(33 ∶ 67,V/V)进行等度洗脱.流速0.8 mL·min-1,柱温45℃,进样量1 μL.基于全自动二维液相色谱串联质谱耦合仪和本研究组开发的阀切换技术,待测样品和内标依次进样,进样时间间隔0.4 min.在电喷雾离子化源(ESI
【机 构】
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中南大学湘雅二医院药学部,长沙 410011;昆明医科大学研究生院,昆明 650500;云南省阜外心血管病医院药剂科,昆明650000
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目的 建立液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中达比加群浓度.方法 以达比加群自身标准溶液(6.24 ng·mL-1)为内标,色谱柱为Aston SN苯基柱(2.1 mm×50 mm,5μm),流动相采用甲醇-水溶液(含甲酸和氨水浓度分别为4mmol·L-1)(33 ∶ 67,V/V)进行等度洗脱.流速0.8 mL·min-1,柱温45℃,进样量1 μL.基于全自动二维液相色谱串联质谱耦合仪和本研究组开发的阀切换技术,待测样品和内标依次进样,进样时间间隔0.4 min.在电喷雾离子化源(ESI)正离子条件和多反应监测模式(MRM)下扫描,检测离子对为m/z472.15/289.10.结果 达比加群在5.204～520.4ng·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.9997),日内、日间精密度＜3％,准确度为91.75％～113.16％,提取回收率为88.03％～92.42％,基质效应为100.35％～102.84％.结论 本方法首次以达比加群自身为内标,方法新颖,样品处理简单,分析过程快速、高效,测定结果准确,适用于达比加群血药浓度的测定.
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目的 基于药物转运体多药耐药相关蛋白2(MRP2)、P-糖蛋白(P-gp)探讨甘草酸对雷公藤多苷所致肝损伤的保护作用及机制.方法 将40只雄性SD大鼠随机分为4组,即空白组、雷公藤多苷组、甘草酸组以及联合组(雷公藤多苷+甘草酸).采用ELISA法测定大鼠血清及胆汁中谷草转氨酶(AST)、谷丙转氨酶(ALT)、总胆红素(TBIL)和总胆汁酸(TBA)的水平,通过HE染色判断大鼠肝脏病理情况.运用qRT-PCR法和Western blot法检测MRP2、P-gp基因和蛋白的表达情况.结果 与空白组比较,雷公藤
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