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以Ti、Si、Al和C（石墨）元素粉为原料，采用原位热压烧结法制备了高纯度的Ti3Si0．8Al0．4C1．95层间固溶体陶瓷块体材料，研究了合成温度对产物纯度的影响，测试分析了制备材料的相组成及显微结构，测试了制备材料的密度、抗弯强度及电阻率等特性。结果表明，适当的热压烧结温度为1550℃左右，偏高或偏低都导致TiC及Ti5Si3等杂相的生成；微观结构为典型的板状晶，晶粒内部的层状结构清晰可见；材料的密度、抗弯强度和电阻率均介于Ti3SiC2和Ti3AlC2两者之间。