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[摘要]地表水因水土流失和工厂排污,引起水体中悬浮物大量增加,进而影响水体生物的呼吸和代谢,破坏水体生态环境,若用以灌溉农田,会降低土壤的透水性,严重的还会引起河道堵塞。因此悬浮物测定作为水质监测常规项目之一,对于水和废水的处理有特定意义。本文就悬浮物监测中,对测定结果影响较大的环节,展开详细论述。
[关键词]悬浮物 测定结果 过滤 称量
[中图分类号]P734.2+3 [文献码]B [文章编号]1000-405X(2013)-6-174-2
測定水中sS的方法很多,目前多采用重量法,该方法测量准确,操作不复杂,以下对水中SS测定结果的影响因素做一简要分析。
1 悬浮物样品采集对测定结果的影响
悬浮物(SS)是悬浮在水中的颗粒物质,废水排放过程中,随时间的推移容易沉降,沉降过程中会出现粗颗粒在上细颗粒在下的粒径分层现象,还会有随着离排放口距离的增加颗粒逐渐变细变小的趋势。这些现象在采样过程中需预先考虑。因此采样位置和采样深度的合理设定,防止采样时丢失大粒径不溶物和样品的均匀性是很重要的。测定悬浮物的水样应避免沉积或凝聚,因一旦发生沉积和凝聚,难以用一般手段使其恢复原状而影响测定的准确性和精密性。在采样时,为取得有代表性的样品,采集样品时必须在充分振摇后迅速倒入采样容器中,含悬浮物的水样应单独定容采样。避免分装样品和采混合样。采样所用的仪器为聚乙烯瓶或玻璃瓶,并且要用洗涤剂洗净,再用自来水和蒸馏水冲洗干净。且采样前再用所采集的水样冲洗三次,才能采集具有代表性的水样。
2 悬浮物颗粒不均匀对测定结果的影响
水样中颗粒物不均匀是造成室内分析测试时取样量准确与否的重要因素,悬浮物含量较高的工业废水分析测试所需水样在100ml以下时,采样容器最好使用具塞量筒或者比色管定量采样,悬浮物浓度很高,分析测试所需水样在50ml以下时,不能用移液管分取样品,用移液管取样易造成大颗粒悬浮物损失,分取样品不能保证测定结果的代表性。多数情况下水样会随时间的推移产生氢氧化物沉淀,难以摇匀或无法全部转移出来而使水样变得无法测定或测定结果不准确。因此采集的水样应尽快完成分析测试,避免存放时间长造成沉淀导致测定结果不准确。如需放置。应贮存在4℃冷藏箱中时间不超过7天。贮存时不能加任何保护剂,以防破坏物质在固液间的分配平衡,影响水样化学成份和组成。
3 取样量对测定结果的影响
不同的水样,取样体积的多少对测定结果有很大影响,滤膜上截留过多的SS可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还坑造成过滤困难,遇此情况,取样体积应视悬浮物而定,滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度。当悬浮物含量很低,如清洁地表水时,所取水样悬浮物重量测定值一般在5.0mg-100mg之间为宜,即使取这样数量的水样,称量误差也偏大。取样量多会使滤膜的质密度降低,滤膜失重明显增加。对于偏酸偏碱的水样须中和至中性后在过滤(可消除干扰),对于处理前的工业废水,生活污水,取样量一般为50ml,处理后的水样一般取样量为100ml。最大取样量。一般水样测定悬浮物的最佳含量为10-100mg,无机物性质的悬浮物(如河流泥砂等)可多些,颗粒大,粘度高的工业废水,如酿造、食品废水应小于50mg,但取样体积一般不应少于10ml,用3-4倍的蒸馏水稀释后在进行抽滤,由于SS量太多,截留的水份也多,干燥、过滤都将变得困难,延长了分析时间。
4 测定条件对悬浮物测定结果的影响
滤器、滤料与过滤洗涤。重量法测定水中悬浮物(SS)是一种条件试验,测定水中悬浮物有多种滤料可供选择,可根据实际条件和水样性质选择不同滤料和过滤方法。在过滤器、滤料中速定量滤纸法应注意随着过滤冲洗水量的增加滤纸质密度会降低滤纸失重明显增加。测定悬浮物需先冲洗滤纸,必须对中速定量滤纸水溶物干扰悬浮物测定的校正,否则在测定悬浮物含量低的水样会引入很大误差,造成水样中悬浮物的未检出。孙廷春研究了取样量与滤纸减重的关系,当水样取样量在50ml至200ml时,滤纸平均失重为0.58%,基本介于0.50%至0.60%之间,取样量超过200ml时,滤纸失重明显增加,一般为滤纸重量的0.80%左右。经蒸馏水冲洗的滤纸测定某水样SS含量平均为48mg/L,同一水样用未经蒸馏水洗涤的滤纸做出的结果为未检出,经校正滤纸测定结果平均值为54mg/L。用中速定量滤纸做测试水中SS的滤料时,仅适宜SS含量较高的水样,低SS水样因过滤水量太多造成滤纸失重严重而不适用。用孔径为0.45um滤膜过滤水样,时间较长,特别是粘度大的样品,在过滤洗涤时,须注意防止灰尘污染或损失。按资料方法测定水中SS.用孔径0.45um滤膜做滤料抽吸过滤。过滤水样要防止SS穿滤现象,某些污水对滤纸有反应,使滤纸化学成份改变,引起重量变化带入误差。滤料本身会吸附滤液,特别是粘度大的样品,会很严重,烘干后会增加SS的量。为解决滤纸吸附和腐蚀问题,可采用双纸过滤法,以校正因滤纸化学成份改变或吸附滤液引入的误差。过滤洗涤要仔细,避免样品损失。要统一测定方法,不能因为样品有溶解性。就有的人操作洗涤,有的不洗;要因条件试验,使测定结果有可比性。试样洗涤的水量、次数在满足测定要求的前提下。应减少某些水溶性物质溶解。洗涤水量与次数控制一致,提高可比性。每次洗涤用蒸馏水5-10ml,洗涤2-3次为宜。
5 烘干温度与时间对测定结果的影响
SS测定是在103-105℃烘干恒重,有机物挥发吸着水、结晶水的变化和气体逸失等造成减重,氧化而增重,在103-105烘干的悬浮物,保留结晶睡和部分吸着水,重碳酸盐将转为碳酸盐,而有机物挥发逸失甚少。由于不易干尽吸着水,恒重较慢。在加热状态下,滤纸或试样干燥程度的不同都会带来不同程度的正、负误差。在SS的测定条件中,最需注意的是干燥温度。在105℃时水合性强的结晶水大部分都可能保留下来。烘干时间过长,滤纸会被烤焦,滤纸的成分发生里变化,必然会引起重量的改变,其他条件不变情况下。前期恒重时,首次烘干的时间最好在3小时左右,冷却至室温后称量,冷却时间视环境温度和样品的多少而定,一般冬季40分钟左右,夏季要长一些时间,再烘1小时,冷却、称量,反复操作。直至两次称量的重量相差不超过0.4mg,要避免连续长时间的烘烤,这样虽易达到恒重,操作简便,容易引起正负误差。 6 称量时间对测定结果的影响
注意选择称量瓶、称量瓶选用高型称量瓶,瓶塞磨口应严密,防止在称量、冷却过程中由于瓶塞不严而吸附水分。称量瓶(滤膜+试样)放入干燥器应冷却至室温后要快速及時、称量。称量瓶温度过高,会引起天平横梁臂长的变化,在温度高的一盘有上升的气流,使称量结果小于真实值,随着称量时间的延长后称的温度会逐渐降低,会使前后称量结果不一致,造成称量误差。同一样品的多次称量,应使过滤前和过滤后一同样顺序在烘干、冷却和称量所用的时间均一致,尽量缩短称量时间,同一样品两次称量所用的时间差应小于1分钟,两次称量的重量差≤0.2mg。减小因冷却时间不同造成的误差。冷却时间和称量所用的时间要一致,测定SS的称量一般都较重,称量用到的砝码也多,质量越大的砝码误差也越大。利用砝码误差可以相互抵消原理,同一样品的多次称量时,称量瓶+滤纸和称量瓶+滤纸+试样的称量必须设法使用同一套砝码,使含试样的称量过程不更换质量较大的砝码,只变动质量较小的砝码,减小可能存在的称量误差。
7 平衡室对测定结果的影响
烘制前的称量瓶和烘制后的称量瓶+样品都要在平衡室内冷却平衡,称量,平衡的温度一般需要在20-25℃之间,温度变化小于±3℃,相对湿度小于50%,变化小于5%,前期恒重和采样后的恒重,温度。湿度要一致,在测量悬浮物的过程中,还要注意秤量瓶存放环境的清洁等。
8 测定悬浮物的质量控制
测定水中SS也可以使用质控样品控制被测水样的测定条件。一般情况下。完成SS测定的样品都可以保存起来,作为室内分析测试的质控样品使用。质控样品应连同称量瓶一起贮存于干燥器中,由于日常测定SS的成分性质复杂,不同成分的悬浮物,在相同重量、相同条件下烘干至恒重的时间往往不一致,因此在使用质控样时,应选择悬浮物的量相当,成分相同的已恒重过的质控样品。测定时,根据测定样品的多少,选择规定数量的质控样。在称量瓶里将质控样滤纸和试样用蒸馏水润湿,随机分散放入样品中。以相同的条件烘干、冷却、称量,分析样品是否处于受控状态下测试。比较测定结果的准确性和精密性。重量法测定水中悬浮物。要严格按照实验规程操作,控制实验条件。提报监测结果时应注明分析方法,使悬浮物测定结果符合准确性、精密性和可比性的要求。
参考文献
[1]中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》第二版1994.
[2]林小鸣.取样量与烘干时间对总悬浮物测定结果的影响,中国环境监刺,1999.
[3]徐衍忠.悬浮物测定应注意的问题.中国环境监测,1993,9.
[4]孙廷春.定量滤纸水溶物干扰悬浮物测定的研究.干旱环境监测,1996,10.
[5]国家环保局《水和废水监测分析方法》.水和废水监测分析方法.第四版2002.
[关键词]悬浮物 测定结果 过滤 称量
[中图分类号]P734.2+3 [文献码]B [文章编号]1000-405X(2013)-6-174-2
測定水中sS的方法很多,目前多采用重量法,该方法测量准确,操作不复杂,以下对水中SS测定结果的影响因素做一简要分析。
1 悬浮物样品采集对测定结果的影响
悬浮物(SS)是悬浮在水中的颗粒物质,废水排放过程中,随时间的推移容易沉降,沉降过程中会出现粗颗粒在上细颗粒在下的粒径分层现象,还会有随着离排放口距离的增加颗粒逐渐变细变小的趋势。这些现象在采样过程中需预先考虑。因此采样位置和采样深度的合理设定,防止采样时丢失大粒径不溶物和样品的均匀性是很重要的。测定悬浮物的水样应避免沉积或凝聚,因一旦发生沉积和凝聚,难以用一般手段使其恢复原状而影响测定的准确性和精密性。在采样时,为取得有代表性的样品,采集样品时必须在充分振摇后迅速倒入采样容器中,含悬浮物的水样应单独定容采样。避免分装样品和采混合样。采样所用的仪器为聚乙烯瓶或玻璃瓶,并且要用洗涤剂洗净,再用自来水和蒸馏水冲洗干净。且采样前再用所采集的水样冲洗三次,才能采集具有代表性的水样。
2 悬浮物颗粒不均匀对测定结果的影响
水样中颗粒物不均匀是造成室内分析测试时取样量准确与否的重要因素,悬浮物含量较高的工业废水分析测试所需水样在100ml以下时,采样容器最好使用具塞量筒或者比色管定量采样,悬浮物浓度很高,分析测试所需水样在50ml以下时,不能用移液管分取样品,用移液管取样易造成大颗粒悬浮物损失,分取样品不能保证测定结果的代表性。多数情况下水样会随时间的推移产生氢氧化物沉淀,难以摇匀或无法全部转移出来而使水样变得无法测定或测定结果不准确。因此采集的水样应尽快完成分析测试,避免存放时间长造成沉淀导致测定结果不准确。如需放置。应贮存在4℃冷藏箱中时间不超过7天。贮存时不能加任何保护剂,以防破坏物质在固液间的分配平衡,影响水样化学成份和组成。
3 取样量对测定结果的影响
不同的水样,取样体积的多少对测定结果有很大影响,滤膜上截留过多的SS可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还坑造成过滤困难,遇此情况,取样体积应视悬浮物而定,滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度。当悬浮物含量很低,如清洁地表水时,所取水样悬浮物重量测定值一般在5.0mg-100mg之间为宜,即使取这样数量的水样,称量误差也偏大。取样量多会使滤膜的质密度降低,滤膜失重明显增加。对于偏酸偏碱的水样须中和至中性后在过滤(可消除干扰),对于处理前的工业废水,生活污水,取样量一般为50ml,处理后的水样一般取样量为100ml。最大取样量。一般水样测定悬浮物的最佳含量为10-100mg,无机物性质的悬浮物(如河流泥砂等)可多些,颗粒大,粘度高的工业废水,如酿造、食品废水应小于50mg,但取样体积一般不应少于10ml,用3-4倍的蒸馏水稀释后在进行抽滤,由于SS量太多,截留的水份也多,干燥、过滤都将变得困难,延长了分析时间。
4 测定条件对悬浮物测定结果的影响
滤器、滤料与过滤洗涤。重量法测定水中悬浮物(SS)是一种条件试验,测定水中悬浮物有多种滤料可供选择,可根据实际条件和水样性质选择不同滤料和过滤方法。在过滤器、滤料中速定量滤纸法应注意随着过滤冲洗水量的增加滤纸质密度会降低滤纸失重明显增加。测定悬浮物需先冲洗滤纸,必须对中速定量滤纸水溶物干扰悬浮物测定的校正,否则在测定悬浮物含量低的水样会引入很大误差,造成水样中悬浮物的未检出。孙廷春研究了取样量与滤纸减重的关系,当水样取样量在50ml至200ml时,滤纸平均失重为0.58%,基本介于0.50%至0.60%之间,取样量超过200ml时,滤纸失重明显增加,一般为滤纸重量的0.80%左右。经蒸馏水冲洗的滤纸测定某水样SS含量平均为48mg/L,同一水样用未经蒸馏水洗涤的滤纸做出的结果为未检出,经校正滤纸测定结果平均值为54mg/L。用中速定量滤纸做测试水中SS的滤料时,仅适宜SS含量较高的水样,低SS水样因过滤水量太多造成滤纸失重严重而不适用。用孔径为0.45um滤膜过滤水样,时间较长,特别是粘度大的样品,在过滤洗涤时,须注意防止灰尘污染或损失。按资料方法测定水中SS.用孔径0.45um滤膜做滤料抽吸过滤。过滤水样要防止SS穿滤现象,某些污水对滤纸有反应,使滤纸化学成份改变,引起重量变化带入误差。滤料本身会吸附滤液,特别是粘度大的样品,会很严重,烘干后会增加SS的量。为解决滤纸吸附和腐蚀问题,可采用双纸过滤法,以校正因滤纸化学成份改变或吸附滤液引入的误差。过滤洗涤要仔细,避免样品损失。要统一测定方法,不能因为样品有溶解性。就有的人操作洗涤,有的不洗;要因条件试验,使测定结果有可比性。试样洗涤的水量、次数在满足测定要求的前提下。应减少某些水溶性物质溶解。洗涤水量与次数控制一致,提高可比性。每次洗涤用蒸馏水5-10ml,洗涤2-3次为宜。
5 烘干温度与时间对测定结果的影响
SS测定是在103-105℃烘干恒重,有机物挥发吸着水、结晶水的变化和气体逸失等造成减重,氧化而增重,在103-105烘干的悬浮物,保留结晶睡和部分吸着水,重碳酸盐将转为碳酸盐,而有机物挥发逸失甚少。由于不易干尽吸着水,恒重较慢。在加热状态下,滤纸或试样干燥程度的不同都会带来不同程度的正、负误差。在SS的测定条件中,最需注意的是干燥温度。在105℃时水合性强的结晶水大部分都可能保留下来。烘干时间过长,滤纸会被烤焦,滤纸的成分发生里变化,必然会引起重量的改变,其他条件不变情况下。前期恒重时,首次烘干的时间最好在3小时左右,冷却至室温后称量,冷却时间视环境温度和样品的多少而定,一般冬季40分钟左右,夏季要长一些时间,再烘1小时,冷却、称量,反复操作。直至两次称量的重量相差不超过0.4mg,要避免连续长时间的烘烤,这样虽易达到恒重,操作简便,容易引起正负误差。 6 称量时间对测定结果的影响
注意选择称量瓶、称量瓶选用高型称量瓶,瓶塞磨口应严密,防止在称量、冷却过程中由于瓶塞不严而吸附水分。称量瓶(滤膜+试样)放入干燥器应冷却至室温后要快速及時、称量。称量瓶温度过高,会引起天平横梁臂长的变化,在温度高的一盘有上升的气流,使称量结果小于真实值,随着称量时间的延长后称的温度会逐渐降低,会使前后称量结果不一致,造成称量误差。同一样品的多次称量,应使过滤前和过滤后一同样顺序在烘干、冷却和称量所用的时间均一致,尽量缩短称量时间,同一样品两次称量所用的时间差应小于1分钟,两次称量的重量差≤0.2mg。减小因冷却时间不同造成的误差。冷却时间和称量所用的时间要一致,测定SS的称量一般都较重,称量用到的砝码也多,质量越大的砝码误差也越大。利用砝码误差可以相互抵消原理,同一样品的多次称量时,称量瓶+滤纸和称量瓶+滤纸+试样的称量必须设法使用同一套砝码,使含试样的称量过程不更换质量较大的砝码,只变动质量较小的砝码,减小可能存在的称量误差。
7 平衡室对测定结果的影响
烘制前的称量瓶和烘制后的称量瓶+样品都要在平衡室内冷却平衡,称量,平衡的温度一般需要在20-25℃之间,温度变化小于±3℃,相对湿度小于50%,变化小于5%,前期恒重和采样后的恒重,温度。湿度要一致,在测量悬浮物的过程中,还要注意秤量瓶存放环境的清洁等。
8 测定悬浮物的质量控制
测定水中SS也可以使用质控样品控制被测水样的测定条件。一般情况下。完成SS测定的样品都可以保存起来,作为室内分析测试的质控样品使用。质控样品应连同称量瓶一起贮存于干燥器中,由于日常测定SS的成分性质复杂,不同成分的悬浮物,在相同重量、相同条件下烘干至恒重的时间往往不一致,因此在使用质控样时,应选择悬浮物的量相当,成分相同的已恒重过的质控样品。测定时,根据测定样品的多少,选择规定数量的质控样。在称量瓶里将质控样滤纸和试样用蒸馏水润湿,随机分散放入样品中。以相同的条件烘干、冷却、称量,分析样品是否处于受控状态下测试。比较测定结果的准确性和精密性。重量法测定水中悬浮物。要严格按照实验规程操作,控制实验条件。提报监测结果时应注明分析方法,使悬浮物测定结果符合准确性、精密性和可比性的要求。
参考文献
[1]中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》第二版1994.
[2]林小鸣.取样量与烘干时间对总悬浮物测定结果的影响,中国环境监刺,1999.
[3]徐衍忠.悬浮物测定应注意的问题.中国环境监测,1993,9.
[4]孙廷春.定量滤纸水溶物干扰悬浮物测定的研究.干旱环境监测,1996,10.
[5]国家环保局《水和废水监测分析方法》.水和废水监测分析方法.第四版2002.