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以柠檬酸作为胶凝剂，采用溶胶凝胶法制备了一系列CexZr1-xO2复合氧化物，分别经600℃和900℃焙烧，应用XRD检测，发现均已形成铈锆固溶体．并应用BET、XRD和TPR对其表相、晶相结构和氧化还原性质进行了分析，发现随着固溶体中铈比例的增加，固溶体稳定性降低；其储氧量测定显示铈锆固溶体用作三效催化剂助剂的最佳比例为1：1．经900℃高温焙烧以后，固溶体晶粒增大不明显，表明本方法适合制备高比表面积和高储氧量的铈锆固溶体；TPR还原峰温度降低，推测可能在于柠檬酸络合物完全分解所致．