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铑（Ⅲ）与新试剂2-（5-碘一2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-I-PADMA）在1mol．L^-1乙酸盐缓冲溶液（pH4．8）中生成稳定的配合物，该配合物在3m01．L叫高氯酸底液中于-1．01V（vs．SCE）处产生一灵敏的极谱催化波，据此提出了催化极谱法测定痕量铑（Ⅲ）的方法。铑（Ⅲ）的质量浓度在40．0-400ng·L^-1范围内与一阶导数峰电流呈线性关系，检出限（3s／k）为14．2ng·L^-1。试验结果表明：该极谱波为催化氢波，其电极过程为不可逆过程，电子转移数为1。