【摘 要】
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建立了一种高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的方法,并分析采用该方法参加FAPAS婴幼儿配方乳粉中维生素C含量测定的能力验证的实验结果.样品经偏磷酸溶液提取后,采用TechMate C18-ST(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢铵水溶液(pH=2.0)(2:98,V:V)为流动相,流速为0.7 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为245 nm,标准曲线法定量.根据该方法及FAPAS组织方所提供的能力验证作业指导书,对能力验证样品及质
【机 构】
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辽宁省检验检测认证中心,辽宁省药品检验检测院,辽宁 沈阳 110036;大连市检验检测认证技术服务中心,辽宁 大连 116021;沈阳食品药品检验所,辽宁 沈阳 110136
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建立了一种高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的方法,并分析采用该方法参加FAPAS婴幼儿配方乳粉中维生素C含量测定的能力验证的实验结果.样品经偏磷酸溶液提取后,采用TechMate C18-ST(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢铵水溶液(pH=2.0)(2:98,V:V)为流动相,流速为0.7 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为245 nm,标准曲线法定量.根据该方法及FAPAS组织方所提供的能力验证作业指导书,对能力验证样品及质控样品中的维生素C的含量进行测定,并采用“Z”评分法对结果进行判定.维生素C在5.52～88.24μg·mL-1与峰面积呈良好线性关系,相关系数(r)为0.9997,平均回收率为99.27％,相对标准偏差(RSD)为1.17％.采用加标回收和人员比对实验作为维生素C含量测定的准确度控制手段,能力验证结果|Z|=0.1.该方法操作简单、准确,重复性好,可用于婴幼儿乳粉中维生素C的测定.本方法参加的FAPAS能力验证结果为满意.
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富硒碘盐是一种新型调味盐,通过比较不同样品处理方法,利用氧化还原滴定法实现了对碘的准确测定,解决了富硒碘盐中碘含量测定值偏低的问题.结果表明:次氯酸钠有效氯浓度为3％,经过粉碎过筛和增大取样量处理,使取样更加均匀,测定准确度高,平行性好,该方法适用于富硒碘盐中碘含量的测定.
目的:通过微生物和理化指标检测,对比分析不同类型水净化前后的水质,为居民选择合理健康的饮用水提供参考.方法:取5种不同处理方式的水进行微生物、理化指标检测.具体项目为菌落总数、总大肠菌群、大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、pH、溶解性总固体、总硬度、砷、汞、铅、镉、硫酸盐、氯化物、氟化物和硝酸盐.结果:自来水、净化后的自来水15项指标都合格;井水共有6项指标不合格,分别是菌落总数、总大肠菌群、大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、溶解性总固体和总硬度;净化后井水、直饮水的菌落总数不合格.结论:井水水质卫生质量差,被粪便污
本文总结分析了2020年参加乳粉中菌落总数能力验证的过程与结果,找出检测过程中的关键控制点,持续提升实验室的检测能力和水平.通过双人平行试验,使用两个厂家的培养基,对比添加或不添加TTC指示剂、平皿计数法和测试纸片法的测试结果,最终报出数据,确保检验结果的准确性.结果表明,两个不同浓度的样品菌落总数检测结果最终均获得满意,为实验室应对同类型的能力验证考核项目提供了一定的参考.
以茶树菇为原料,通过超微粉碎辅助热水浸提工艺提取茶树菇多糖.以多糖得率为评价指标,在单因素试验的基础上,通过正交试验对茶树菇多糖提取工艺进行优化;进一步测定不同浓度乙醇醇沉得到的茶树菇多糖C1、C2对DPPH自由基清除率的影响.结果表明,茶树菇多糖最佳提取工艺为液料比为30:1(mL:g),提取温度100℃,提取时间3 h,提取1次,在此条件下,茶树菇多糖得率可达11.96％±1.06％.此外,茶树菇多糖C1、C2具有良好的清除DPPH自由基作用,呈现良好的量效关系.
采用《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T 5750.6—2006)中氢化物原子荧光法对水中硒的方法验证进行研究,分别从人员、设备、物料、环境、方法性能等方面进行具体说明.结果表明,方法验证各指标均满足评价标准要求,实验室具备氢化物原子荧光法测定生活饮用水中硒的检测条件和能力.
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本文对婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的影响因素进行分析,对婴幼儿配方乳粉样品测定酪蛋白磷酸肽的前处理中去除蛋白的步骤进行优化,采用紫外检测器分析.结果表明,采用IC-RP柱、C18色谱柱可得到良好的分离效果,酪蛋白磷酸肽在20～200μg·mL-1线性关系良好,相关系数R为0.999723,检出限为4 mg/100 g,回收率为95.6％～100％,相对标准偏差为4.06％.该方法前处理操作简单,具有良好的重现性和准确性,适用于婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽含量的测定.
目的:对高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)和紫外可见分光光度法(Ultraviolet Visible,UV)测定水发食品腐竹中的甲醛进行比较,寻找一种较准确、简单的测定水发产品中甲醛的方法.结论:两种测定方法测定结果无明显差别,液相色谱法和紫外法均可作为水发食品腐竹中甲醛含量的测定方法,但液相色谱法比紫外法准确度和回收率高、精密度好,更适合作为水发产品腐竹的甲醛含量测定方法.
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目的:对GB/T 20756—2006水产品中酰胺醇类残留量的测定方法进行了优化.方法:经匀质的水产品样品,加10 mL乙腈涡旋振荡,一次提取和除杂后,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用20％乙腈水1 mL定容,过0.22μm滤膜.样液用高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,以氯霉素-D5为内标物进行定量.结果:本次试验的线性范围在0.10～6.00μg·kg-1,相关系数均大于0.999,方法的回收率为83.2％～93.6％,相对标准偏差在2.7％～9.9％.结论:该方法灵敏度高,准