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水热合成了一种新的I—D链状四帽pseudo—Keggin结构钼钒簇合物【Ni(enMe)2]2-[Ni(enMe)2{H Mo^VI4Mo^V4V^IV8O40(V^VO4)}]·4H2O1，X-射线单晶结构分析表明，该晶体属单斜晶系。C2／c空间群。晶体学参数为a=26．3006(6)，b=13．6195(3)，c=19．7122(5)^°A，β=105．8330(10)°,V=6793．0(3)^°A^3，Z=4，Dc=2．566g／cm^3，Mr=2623．