从丹顶草地上部分中分离得到具有抗炎活性的化合物

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作者从丹顶草地上部分分离得到一种新的megastigmane糖苷(1),以及13种已知的化合物(2-14),并评价了其抗炎活性。  取丹顶草地上部分(3.0 kg),用甲醇回流提取,得到甲醇粗提物(290 g),将甲醇粗提物悬浮于热水中,用正己烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇依次分配层析,分别得到正己烷提取物(39.5 g)、三氯甲烷提取物(3.2 g)、乙酸乙酯提取物(53.8 g)、正丁醇提取物(67.2 g)。三氯甲烷部分经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯梯度洗脱,得到8个部分(F1-F8),部分F4(430.0 mg)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/乙酸乙酯梯度洗脱,得到化合物3(3.4 mg)和7(50.0 mg)。部分F6(280 mg)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/乙酸乙酯梯度洗脱,得到6个部分(F6.1-F6.6)。部分F6.2(55.6 mg)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到化合物4(7.0 mg)和5(7.2 mg)。部分F6.4(18 mg)结晶后,用三氯甲烷/甲醇洗脱,得到化合物6(7.1 mg)。乙酸乙酯部分(53.8 g),经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水梯度洗脱,得到9个部分(E1-E9)。部分E3(3.5 g)经RP-C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到10个部分(E3.1-E3.10)。部分E3.4(72.0 mg)经 RP-C18硅胶柱色谱分离,经乙腈/水梯度洗脱,得到化合物1(15.0 mg)和8(25.0 mg)。部分E3.6(85.0 mg)经HPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物9(8.0 mg, tR=29.8 min),10(3.4 mg,tR=42.6 min)和11(7.1 mg, tR=51.3 min)。部分E8(2.2 g)经RP-C18硅胶柱色谱分离,用乙腈/水梯度洗脱,得到8个部分(E8.1-E8.8)。部分E8.4(65.0 mg)经RP-C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物12(20.0 mg)和14(10.8 mg)。E8.6(45.0 mg)经结晶得到化合物2。E8.5(48.0 mg)经RP-C18硅胶柱色谱分离,用乙腈/水梯度洗脱,得到化合物13(32.0 mg)。
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