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建立了一种微波提取-高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃的方法。吸附有颗粒物的超细玻璃纤维/石英纤维滤膜用正己烧/丙酮(1:1,v/v)混合溶剂经微波提取,提取液用弗罗里硅土柱净化,经浓缩定容后,采用液相色谱法-二极管阵列(PDA)-荧光双检测器测定。目标化合物在20.0-500pg/L范围内线性良好,相关系数不小于0.9960。空白膜加标结果显示,目标化合物的回收率在56.3%-101%之间。该法已运用于南京市大气颗粒物中多环芳烃分布的调查研究。