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本文根据酸性介质中Fe2+和Fe3+离子在铂电极上电化学氧化和还原的特性,提出同时测定镀液中Fe2+和Fe3+离子浓度的快速方法。实验结果表明,本方法可适用于测定镀液中Fe2+和Fe3+离子的浓度,若Fe2+离子浓度为0.2—24g/L和Fe3+离子浓度为0.04—0.14g/L时,测定结果偏差小于3％。