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建立了高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖糕饼中四种糖醇的新方法。样品选择水/超声波萃取处理法;ODS-SPE小柱样品预处理,Zorbax NH2色谱柱,乙腈:水=75:25(V/V)流动相,ELSD检测器条件:漂移管温度:85℃;增益:60;气体压力:25psi;雾化器温度:34.8℃。样品回收率在92.51%~99.00%。实现了对木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇及山梨糖醇四种混糖醇的分离与检测,简便快速,灵敏度高。