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采用溶胶凝胶法制备了非负载Ni-Mo复合氧化物催化剂，用TG、N2吸附-脱附、XRD、ICP等手段对催化剂的失活原因进行分析。考察了催化剂催化环丁砜加氢脱氧性能的稳定性以及失活催化剂的再生方法。结果表明：催化剂失活的原因归因于催化剂表面积炭包埋了活性组分和堵塞催化剂的孔道以及催化剂在反应过程中形成了活性相对较低的硫化物。器外氧化、器内氧化、器外还原一氧化、器内还原一氧化四种方法均可使失活催化剂的性能得到不同程度的恢复。