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建立了毒鼠强的血液样品水解方法并对相应的GC/FPD定量、GC/MS定性的分析条件进行了优化,同时考察了水解过程中的水解温度、水解强度等方面的影响因素,建立了一个提取效率高、灵敏度佳、干扰少的毒鼠强提取分析方法.毒鼠强工作曲线在0.01~0.20 μg/μL之间呈线性关系,相关系数r=0.9999.与传统的液-液直接提取方法相比,血液样品毒鼠强的检出率提高169%,并可应用于生物样品的毒鼠强提取分析中.