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以尿素为氮源，采用简单的酸催化溶胶-凝胶法制备了氮掺杂TiO2纳米光催化剂，以甲基橙在可见光照射下的光催化降解为探针反应，评价了其光催化活性。运用XRD、XPS和UV—visDRS光谱表征技术考察了氮掺杂TiO2样品的微晶尺寸、晶相结构、表面组成及其吸光特性。结果表明氮掺杂减小了TiO2的带能隙，氮掺杂TiO2纳米微晶对400～530nm的可见光有较强的吸收，在降解甲基橙的实验中表现出良好的可见光催化活性。其中，400℃焙烧制得的具有单一锐钛矿相型，晶粒尺寸为14．94nm的TiO1.9904 N0.00