【摘 要】
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以三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐、三氯氧磷和甲基乙烯基二氯硅烷为主要原料,两步合成了一种有机硅双环笼状膦酸酯阻燃剂,即甲基乙烯基二(1–氧代–1–膦杂–2,6,7–三氧杂双环[2.2.2]辛烷基–4–亚氨基)硅烷(MVDIS),并通过傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱表征产物的化学结构.确定最佳的反应条件为:在氮气保护下,溶剂为二乙二醇二甲醚,反应温度为90℃,笼状膦酸酯胺与甲基乙烯基二氯硅烷物质的量比2.1:1的条件下反应10 h,产物MVDIS的产率可达91.4%.通过热重–差热、极限氧指数、垂直燃烧和扫描
【机 构】
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苏州科技大学化学与生命科学学院,江苏苏州 215009;苏州科技大学天平学院,江苏苏州 215009
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以三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐、三氯氧磷和甲基乙烯基二氯硅烷为主要原料,两步合成了一种有机硅双环笼状膦酸酯阻燃剂,即甲基乙烯基二(1–氧代–1–膦杂–2,6,7–三氧杂双环[2.2.2]辛烷基–4–亚氨基)硅烷(MVDIS),并通过傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱表征产物的化学结构.确定最佳的反应条件为:在氮气保护下,溶剂为二乙二醇二甲醚,反应温度为90℃,笼状膦酸酯胺与甲基乙烯基二氯硅烷物质的量比2.1:1的条件下反应10 h,产物MVDIS的产率可达91.4%.通过热重–差热、极限氧指数、垂直燃烧和扫描电镜对阻燃性能与机理及烧蚀产物的微观形貌进行分析.结果表明,MVDIS具有良好的热稳定性与气相阻燃机理,且作为阻燃单体引入不饱和聚酯树脂后获得了良好的阻燃与自熄性能.
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为使聚氨酯既具有对微裂纹的自修复功能,又可以再加工使用,减少对资源的浪费和环境的污染,以β–巯基乙醇为原料,首先合成了含有双硫键的脂肪族二醇双(2–羟基乙基)二硫醚(DTBO),将该DTBO引入到端基为呋喃基团的聚氨酯分子链上,再和双马来酰亚胺发生扩链反应,制备了既有双硫键又有Diels-Alder(DA)键的两种动态共价键的自修复线性聚氨酯(PUR-SSDA).该PUR-SSDA具有良好的自修复性能,在经过132℃热处理0.5 h+80℃热处理4 h修复后,断裂试样可达到86.0%的修复效率,且可多次自
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