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采用液液萃取/固相萃取净化/气相色谱法测定废水中9种硝基苯类化合物,通过萃取条件优化试验,选择乙酸乙酯:正己烷=(2:1)为萃取剂,佛罗里硅土柱为净化小柱,目标物在0-1000μg/L之间线性良好,检出限为0.0085-0.156μg/L。实际水样的加标回收率为71%-92%。用该方法测定4批废水,结果其中有硝基苯类化合物虽有检出,但检出值均低于相关标准规定的限值。