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建立了气相色谱-质谱联用检测单端孢霉烯族B类中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）和雪腐镰刀菌烯醇（NIV）的方法。该方法采用七氟丁酰咪唑（HFBI），三甲基硅烷咪唑（TMSI）-双三甲基硅基乙酰胺（BSA）-三甲基氯硅烷（TMCS）（3：3：2，V／V／V）（TBT）两种衍生试剂分别与毒素进行衍生反应后用GC-MS检测。方法的线性范围为4～1300mg／mL，RSD≤1．52％。此外，对两种衍生方式进行了比较，指出氟化衍生后检测灵敏度高，而硅烷化衍生不需加热，在室温下即可完成，且生成物稳定。分析应用应根据不同