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目的建立测定生物样品中的汞、砷的方法,为含朱砂、雄黄等矿物的中成药的安全性评价提供方法学研究基础。方法以HNO3-H2SO4体系消化含Hg生物样品,以HNO3-HClO4、HNO3-H2O2体系消化含As生物样品,在0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa压力下各微波消解2min,用断续流动-氢化物发生原子荧光光度法测定Hg、As含量。结果Hg回收率为97.3%～99.1%;As回收率为99.4%～105.7%。结论该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好等优点,可用于生物样品中Hg、As的测定。