【摘 要】
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目的优化硝唑尼特的合成工艺。方法以乙酰水杨酸为原料,氯化亚砜为酰氯化试剂,反应生成乙酰水杨酰氯,再与2-氨基-5-硝基噻唑反应得到目标化合物。粗产品采用乙酸乙酯和水的混
【机 构】
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军事科学院军事医学研究院毒物药物研究所
【基金项目】
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国家“重大新药创制”科技重大专项资助项目(2018ZX09711003)
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目的优化硝唑尼特的合成工艺。方法以乙酰水杨酸为原料,氯化亚砜为酰氯化试剂,反应生成乙酰水杨酰氯,再与2-氨基-5-硝基噻唑反应得到目标化合物。粗产品采用乙酸乙酯和水的混合溶液初步纯化,然后使用活性炭脱色处理。结果目标化合物的结构经过MS、1H NMR、13C NMR确证。总收率为53.9%,HPLC纯度为99.83%(>文献值92.8%~99.5%),其中2个杂质的含量分别为0.09%和0.08%。结论优化后的工艺成本低廉,后处理操作简便,终产品的质量符合药物生产要求,适合工业化生产。
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