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采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和锑。在盐酸（1＋9）溶液中,加入硼氢化钾溶液作还原剂,使其与溶液中砷（Ⅲ）及锑（Ⅲ）离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL·min~（-1）及800mL·min~（-1）。试样溶液中加入硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂,于仪器中引入1.0mL试样溶液,按所选定的工作条件操作。砷及锑的质量浓度均在10.0μg·L~（-1）以内与其对应的荧光强度呈线性关系,砷和锑的检出限（3S/N）依次为0.087μg