【摘 要】
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将微波消解技术与电感耦合等离子体质谱法相结合测定了煤炭中铅、镉、铬、砷、汞、铍6种元素。以硝酸和氢氟酸作为消解试剂,采用高压密闭微波消解仪及功率控制梯度消解模式,
【机 构】
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河北出入境检验检疫局技术中心,河北化工医药职业技术学院,河北工业职业技术学院
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将微波消解技术与电感耦合等离子体质谱法相结合测定了煤炭中铅、镉、铬、砷、汞、铍6种元素。以硝酸和氢氟酸作为消解试剂,采用高压密闭微波消解仪及功率控制梯度消解模式,在190℃温度、38bar压力,0.3bar/s升压速率的条件下消解样品。样品消解完全后加入一定量硼酸,除去过量的氢氟酸以保护仪器。测定时,选择202 Hg、208 Pb、9 Be、75 As、53 Cr和114Cd作为测定同位素,同量异位素的干扰采用无干扰元素校正方式来消除,基体效应产生的信号漂移采用103 Rh作为内标进行校正。方法应用于SARM 19煤和GBW07430土壤有证标准物质的分析,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.5%~5.6%范围,回收率在88%~110%之间。
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