采用HZSM-5分子筛为催化剂,在固定床内由苯和三氯化磷为原料进行气固相催化反应制备苯基二氯化膦(DCPP)。考察了反应时间、原料配比、反应温度等因素对反应的影响。研究结果表明:当以HZSM-5分子筛为催化剂,n(C6H6)∶n(PCl3)=3∶1,反应温度为380℃,反应时间为5 h,载气气速为40 mL/min,催化剂用量25 g时,苯基二氯化膦的收率可以达到13.2%。采用XRD、FT-IR、SEM和TG-DTG手段对反应前后催化剂进行了表征,并考察了再生后催化剂的性能,结果表明:反应后HZSM-5分子筛晶体结构并未被破坏,分子筛积炭导致分子筛微孔堵塞是催化剂失活的主要原因,积炭成分主要是芳香族化合物或带有双键的聚合态化合物,再生后催化剂仍有较高的活性和稳定性。以HZSM-5分子筛催化剂合成苯基二氯化膦,克服了传统合成方法的解络合、难分离、操作复杂、污染环境等不足,缩短了反应操作步骤,简化了工艺流程。